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旋轉(zhuǎn)圓盤電極的使用有哪些事項需特別留意

2018-02-06 [2916]
   旋轉(zhuǎn)圓盤電極結(jié)構(gòu)原理:圓盤電極與垂直于它的轉(zhuǎn)軸同心并具有良好的軸對稱;圓盤周圍的絕緣層相對有一定厚度,可以忽略流體動力學(xué)上的邊緣效應(yīng);同時電極表面的粗糙度遠小于擴散層厚度。利用旋轉(zhuǎn)圓環(huán)圓盤電極可以檢測出電極反應(yīng)產(chǎn)物特別是中間產(chǎn)物的存在形式與生成量,或圓環(huán)電極上捕集到的盤電極反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性等。我們在使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極時,需要按照其正確的使用方法來進行使用,且其中的細(xì)節(jié)更需注意。

旋轉(zhuǎn)圓盤電極

  旋轉(zhuǎn)圓盤電極使用注意事項:
  1、LSV掃描時,推薦先從低速預(yù)掃至高速,再從高速掃至低速;
  2、電極打磨一般先用5um拋光粉拋光,再用0.5um和0.05um拋光粉拋至平滑;
  3、電解池的密封可以確保實驗過程中電解液中O2飽和。若密封不好,會造成O2逸出,實驗數(shù)據(jù)不成規(guī)律;
  4、LSV掃描前,先往電解液中通入O2,掃描LSV時,繼續(xù)往電解液液面上通入O2,保證電解液中O2飽和;
  5、一般滴10uL催化劑溶液到電極表面,再用表面皿或培養(yǎng)皿或燒杯將其蓋上,自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干,這種方式制備的催化劑容易裂開。若采用紅外加熱的方式,則功率應(yīng)盡量調(diào)小;
  6、在測量時電極浸入測量溶液不宜太深,一般以2~3mm為宜。電極的轉(zhuǎn)速要適當(dāng),太慢時自然對流起主要作用,太快時則會出現(xiàn)湍流,不能得到有效參數(shù)。要求在旋轉(zhuǎn)過程中保證電極表面出現(xiàn)層流狀態(tài)。
  7、旋轉(zhuǎn)圓盤電極的極限擴散電流密度公式,由V.G.Levich(前蘇聯(lián))于1942年提出,Levich方程如下,極限擴散電流iL是研究電化學(xué)動力學(xué)的重要參數(shù)。如果在不同轉(zhuǎn)速條件下測得iL值,作iL-ω1/2圖,可求出D;用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定后可測反應(yīng)物種的濃度,常用于定量分析。